戳這里?高壓反應釜的規(guī)范操作
高壓反應釜屬于特種設備,應放置在符合防爆要求的高壓操作室內,若裝備多臺高壓釜,應分開放置,每間操作室,均應有直接通向室外或通道的出口,高壓釜應有可靠的接地。使用高壓反應釜要注意規(guī)范操作:
高壓反應釜屬于精密設備,通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。必須對密封錐面特別加以愛護,避免各種碰撞而導致其損壞。在裝蓋時,先放置好反應釜釜體,然后將釜蓋按固定位置,小心地裝在釜體上,在擰緊主螺栓時,必須按對角,對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果,不可超過規(guī)定之擰緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時,均需涂抹油料或油料調和石墨。如密封面損壞,需重新加工修復,方可恢復良好的密封性能。
高壓反應釜的參數(shù)變化控制:
高壓反應釜反應開始后要密切關注反應中各參數(shù)(壓力、溫度、轉速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常,應馬上關閉加熱開關,并報告有關部門,如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時一定要通過管道排到室外!反應中取樣控制反應過程中,如需取樣,可以通過進氣口放料出來進行分析,但必須保證反應體系為均相,不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內真實的反應情況,應先放出約20ml后再取樣分析。反應后操作反應完畢,關閉加熱,設定溫度室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻40℃以下時,安全打開反應釜排氣閥,緩慢將壓力*釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。反應釜清洗將釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應在出料完畢馬上進行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導致清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風處晾干。
高壓反應釜的其他注意事項:
1.要嚴格按照規(guī)定使用操作反應釜,不得單獨操作,實驗時需二人以上。
2.工作過程中,打開換氣扇,保證通風良好。
3.釜內有壓力時,嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
4.正反螺母連接處(進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管),只準旋動螺母,不得使兩密封面相對轉動。
5.操作時隨時觀察壓力表的示數(shù),嚴禁在超溫超壓情況下用釜。
6.實驗過程如有漏氣現(xiàn)象,立刻停止加熱,停止實驗,嚴禁高溫扭動螺母。
7.實驗過程不要離開。
8.反應釜不耐強酸,反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
9.使用前需經得負責人同意,任何人使用釜前,一定要先詳細閱讀說明書。